微晶蠟乳液的制備

陳樹東`,王惠玲2,張洪起’(1.河北工業(yè)大學(xué),天津300130;2.天津化工研究設(shè)計院300131)
摘要:以微晶蠟、非離子表面活性劑為主要原料制備微晶蠟乳化液,考察了乳化劑的選擇、乳化劑的用量、乳化溫度、乳化劑加人方式及剪切速率對乳化蠟穩(wěn)定性的影響,得出了較佳乳化實驗工藝條件。


關(guān)鍵詞:微晶蠟;乳化;非離子表面活性劑


中圖分類號:TE626.9文獻標識碼:A文章編號:1009一4725(2008)06一0009一03


微晶蠟又名提純地蠟,它是由減壓渣油經(jīng)過溶劑脫瀝青、溶劑脫蠟脫油、精制、成型和包裝等工藝過程而制備的。其主要由正構(gòu)烷烴、異構(gòu)烷烴和帶長側(cè)鏈的環(huán)烷烴組成。分子量愈高,異構(gòu)烷烴和帶長側(cè)鏈的環(huán)烷烴含量愈高。微晶蠟的碳鏈長度為C30一C80,主要集中在C36一C60,其分子質(zhì)量在500一700,常用的微晶蠟滴點有75號和80號兩個牌號。與石蠟相比,微晶蠟的熔點和分子質(zhì)量高、折光指數(shù)大、相對密度大、熔化后粘度大,其收縮率和表面張力小。石蠟抗張強度高、脆性大、受力后易粉碎或斷裂。微晶蠟具有硬度小、韌性好、受力情況下傾向于塑性流動、延伸度大、撓性好等特點。

微晶蠟乳液由于它在使用時無需加熱熔融或使用溶劑溶解,而且其成膜均勻、覆蓋性好,易于和其他物質(zhì)的水溶液或乳狀液復(fù)合使用,具有安全、高效和經(jīng)濟等優(yōu)點,被廣泛地應(yīng)用于造紙工業(yè)、汽車工業(yè)、紡織工業(yè)、橡膠工業(yè)和建筑工業(yè)等。另外由于微晶蠟乳液可以更好地用于水性體系,減少了揮發(fā)性有機溶劑的使用,成為綠色環(huán)保產(chǎn)品的主要替代品之一,發(fā)展前景十分廣闊。


國外蠟乳液的制備工藝十分成熟,品種也十分繁多。主要研究與生產(chǎn)的廠家有:美國美孚石油公司、AlliedChemiealCo印oration、E二on,德國的Ho-eehst、BAsr、BYK,日本的精蠟株式會社、三井化學(xué)、和三菱化成、安原油脂等公司。而我國的蠟乳液合成技術(shù)還處于起步階段,品種和數(shù)量方面遠遠落后于發(fā)達國家,因此,研究和開發(fā)高質(zhì)量、高穩(wěn)定性的微晶蠟乳液是十分重要和必要的。

1試驗部分

1.1實驗原料


微晶蠟(67一90℃),工業(yè)級;非離子表面活性劑,司番一60、吐溫一60、平平加0一20、OP一10、復(fù)合乳化劑TH一l等,工業(yè)級;助劑,工業(yè)級。

1.2實驗儀器與設(shè)備


電爐加熱裝置(1000w);搪瓷反應(yīng)缸(I)L;托盤天平(精度0.019);高剪切混合乳化機(BME-or0L),江蘇啟東設(shè)備機械廠;臺式離心機(TDL一4型);激光顆粒分布測量儀(GSL一1olB型),遼寧儀表研究所。


1.3實驗工藝
稱取一定質(zhì)量的微晶蠟和非離子表面活性劑置于IL的搪瓷反應(yīng)缸中,然后將反應(yīng)缸放在電爐加熱裝置上。開啟高剪切混合乳化機,調(diào)節(jié)乳化機的剪切速率及反應(yīng)溫度,反應(yīng)一定時間后,關(guān)閉剪切裝置及加熱裝置,取下,用少量助劑及去離子水進行調(diào)配,即可得到不同性能的微晶蠟乳液。然后對得到的微晶蠟乳液進行穩(wěn)定性能的試驗測定。將微晶蠟乳液放人TDL一4型臺式離心機中,以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理巧min,若不分層為穩(wěn)定性好,若分層則為穩(wěn)定性差。微晶蠟乳化工藝實驗流程如圖1所示。

2實驗過程與討論

通過對乳化劑的篩選、乳化劑用量、乳化劑加人方式、乳化溫度、攪拌速度等條件進行了考察,并進行微晶蠟乳液穩(wěn)定性能試驗測定,以確定其較佳工藝條件。


2,1乳化劑的篩選


乳化劑是制備穩(wěn)定的蠟乳液的主要影響因素,乳化劑的選擇必須能夠顯著降低界面自由能及表面張力,使被分散的蠟粒子借助乳化劑的定向吸附作用,改變其表面張力,并在機械外力的作用下形成性能穩(wěn)定的乳液。乳化劑的選擇應(yīng)該是價格便宜、易得且其在穩(wěn)定條件下用量最少,見表1。從表1可以看出:只有復(fù)合乳化劑TH一1的乳化效果比較好,它是幾種非離子型表面活性劑的復(fù)合物。






2.2乳化劑用量的確定


以復(fù)合乳化劑TH一1為乳化劑,考察了復(fù)合乳化劑的加人量對蠟乳液性能的影響,見表2。從表2結(jié)果可以看出:隨著復(fù)合乳化劑TH一1的用量的增加,所制備的乳液粒子直徑變小,乳液更加細膩,穩(wěn)定性更好。當(dāng)乳化劑的用量大于20%時,乳化體系具有好的穩(wěn)定性及細小的粒子,所以乳化劑的適宜用量為20%左右。



2.3乳化劑加入方式的確定


根據(jù)使用的目的不同,乳化劑的加人方式也隨之改變。常用的加人方式有:劑在油中法和劑在水中法。


劑在油中法,即將乳化劑溶于蠟中,然后將水直接加人混合物中或?qū)⒒旌衔镏苯蛹尤怂小?br />

劑在水中法,即將乳化劑直接溶于水中,在激烈攪拌條件下將蠟加人水中。在其他條件不變的情況下,分別采用兩種加人方式進行實驗,見表3。由表3可知,在本工藝的乳化實驗中,乳化劑的加人方式以選擇劑在油中法為佳。


2.4乳化溫度的確定


乳化溫度對產(chǎn)品的乳化性能和穩(wěn)定性能有較大的影響。


非離子表面活性劑作為乳化劑時,隨著乳液體系溫度的升高,其親水端的水化程度減小,親水性降低。因此,在較低的溫度時得到的是0/W型乳液;當(dāng)溫度升高時轉(zhuǎn)變?yōu)閃/O型乳液。對某一特定的體系,存在著一個較窄的溫度范圍,即相轉(zhuǎn)變溫度(IPT)。在相轉(zhuǎn)變溫度(IP)T下進行乳化,界面張力接近零,可得到液滴粒徑很小的乳液,冷卻后,乳液依然保持較細的液滴,見表4。從表4可以看出:隨著乳化溫度的升高,乳化液體系穩(wěn)定性增強。當(dāng)乳化溫度在oro一110℃時,乳化液呈明顯觸變性,但過高的溫度會使非離子表面活性劑遭到破壞,降低其活性及乳化性能。在本工藝實驗中,乳化溫度控制在100℃左右為宜。


2.5剪切速率的確定


攪拌是對蠟乳液連續(xù)相產(chǎn)生剪切作用,同時對添加的水產(chǎn)生剪切,使之分散成細小的液滴,并給它以較強的剪切力,均勻分布在連續(xù)相中,形成W/0型體系。當(dāng)水量增加至一定程度時發(fā)生轉(zhuǎn)相,形成乳狀蠟分散液。攪拌產(chǎn)生的剪切力越大,水分散得越細;蠟溶水量增加,W/O的顆粒數(shù)目就越多;轉(zhuǎn)相后乳液顆粒越細小,形成的乳液就越穩(wěn)定,見表5。


從表5可知:攪拌速度為1200一3000“min時,制得的蠟乳化液性能穩(wěn)定,顆粒大小均勻,流動性好。

3結(jié)論

制備性能良好的微晶蠟乳液的較佳工藝條件為:選用復(fù)合乳化劑TH一1,乳化劑的用量為20%,乳化劑的加人方式為劑在油中法,乳化溫度為100℃左右,攪拌速度為1200一3000r/min。以此工藝條件制得的微晶蠟乳液具有顆粒細膩、大小均勻、流動性佳、儲存穩(wěn)定性好(放置180d也不出水、分層)的特點,乳液中微晶蠟的顆粒大小經(jīng)激光粒度儀測定均在0.5林m以下。

參考文獻:

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